作者：刁娟娟，李莉，李新霞，陈坚
【摘要】 目的探讨大蒜总糖的水分测定方法。方法分别用直接干燥法、减压干燥法、甲苯蒸馏法、海砂拌样减压干燥法测定大蒜总糖的水分，从中选择合适的测定方法。结果直接干燥法、减压干燥法测定耗时长。甲苯蒸馏法测定时，样品易高温下脱水碳化。而采用海砂拌样减压干燥法适合大蒜总糖的水分检测。论文论文参考网结论采用海砂拌样减压干燥法简便、易行、实用，适用大蒜总糖样品的分析。
【关键词】 大蒜总糖；水分测定；直接干燥法；减压干燥法；甲苯蒸馏法
Abstract：ObjectiveTo approach a moisture detecting method in garlic total sugar. MethodsThe direct drying method, vacuum drying method, distillation method with toluene, drying method which uses sea sand to deal with samples were applied to measure the moisture content of the garlic total sugar separately ,then the right method was chosen from these methods for determination.ResultsDirect drying method and vacuum drying method consumed long time. The sample was carbonized easily and lost the moisture content at the high temperature during the measurement process by distillation method with toluene .But drying method which uses sea sand to deal with samples could be successfully used for determination in vacuum.ConclusionDrying method which uses sea sand to deal with samples is simple and practicable, can be used for the moisture determination of the garlic total sugar samples.
Key words：Garlic total sugar； Moisture detecting method； Direct drying method； Vaccum drying method； Distillation method with toluene
大蒜Allium sativum为百合科葱属植物大蒜的鳞茎。性温，味辛辣，有开胃健脾、祛寒除湿和消肿散毒等功效。大蒜总糖为大蒜糖类成分提取物，主要含有大蒜多糖、果糖、半乳糖等，有效成分是大蒜多糖。根据文献报道，大蒜多糖具有保护肝脏、治疗小鼠病毒性心肌炎、抑制紫外线诱发的晶状体损伤、作为乳酸菌发酵的碳源、增强免疫力、抗氧化、抗病毒等多种生物活性［1,2］。大蒜总糖可作为保健食品研究开发，制定大蒜总糖食品质量标准，可为今后开发大蒜多糖新制剂奠定基础。
大蒜总糖是大蒜中糖类成分的浓缩液，呈半固体。因含有大量糖分，不易干燥。文献中未见大蒜总糖水分测定的研究报道，本文分别采用直接干燥法、减压干燥法、甲苯蒸馏法、海砂拌样减压干燥法对大蒜总糖进行水分测定，旨在选择出一种简便、易行、实用的测定方法。其中海砂拌样减压干燥法是参照GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》［3］，将第1法直接干燥法中采用海砂处理样品的方法与第2法减压干燥法相结合产生的新方法。
1 仪器与试药
202-1型电热恒温干燥箱（上海市实验仪器总厂），DZF-6030A型真空干燥箱（上海一恒科技公司），AB 104-N电子天平（Mettler-Teledo），水分测定器（水分接收管容量10 ml，最小刻度值0.2 ml，容量误差小于0.2 ml）。
大蒜总糖（新疆埃乐欣药业，批号070302，070303，070304），乙醇、盐酸、氢氧化钠、甲苯均为分析纯，海砂为化学纯，阳离子交换树脂（732，山东鲁抗医药股份有限公司）
）。
2 方法与结果
2.1 大蒜总糖的制备鲜蒜→水煮杀酶（100℃）→加20％乙醇打浆→离心→浓缩→过滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取070302，070303，070304 3批大蒜总糖样品进行水分测定分析。
2.2 直接干燥法［4,5］精密称取6.0g的大蒜总糖（070303），置于已恒重的蒸发皿中，在80℃的干燥8 h后，放入干燥器内冷却30 min后称量，重复干燥至恒量。至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒量。
直接干燥法测定耗时长，在干燥12 h后，水分的减少趋于稳定；18 h后，样品干燥至恒量。结果见表1与图1。表1 直接干燥法测定结果（略）
2.3 减压干燥法［3］
取已恒重的蒸发皿，精密称取5.0 g的大蒜总糖。放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（40～53 kPa），同时加热到65℃，关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气进入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开，取出蒸发皿，放入干燥器中，30 min后称量，并重复以上操作至恒量。
采用减压干燥法对样品连续干燥81.5 h后，样品仍未达到恒重。结果见表2和图2。表2 减压干燥法测定结果（略）
2.4 海砂拌样减压干燥法海砂先用6 mol/L的盐酸煮沸30 min，用水洗至中性，再用6 mol/L氢氧化钠溶液煮沸30 min，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
取洁净的蒸发皿，内加10.0 g海砂及一根小玻棒，置于65℃，40～53 kPa的真空干燥箱中，干燥1.0 h，置于干燥器内冷却30 min，称量并重复干燥至恒量。然后精密称取5.0 g大蒜总糖浓缩液置于蒸发皿中，用小玻棒将海砂与大蒜总糖搅匀放在70℃水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于真空干燥箱中干燥4 h，放入干燥器中冷却30 min后，称量。重复干燥至恒量。
论文参考网
结果表明，样品水浴蒸干后，可除去大部分水分，再经过真空干燥7～8 h后，即可达到恒量。结果见表3与图3。表3 海砂减压干燥法测定结果（略）
2.5 甲苯蒸馏法［3］样品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。
取甲苯，先以蒸馏水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。准确称取大蒜总糖5.0 g，放人250 ml锥形瓶中，加人新蒸馏的甲苯75 ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注人甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴。当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。接收管水平面保持10 min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。
采用甲苯蒸馏法，因甲苯沸点较高，多糖样品高温下易脱水炭化。在蒸馏过程中，样品由原来的淡黄色变为黑色。结果见表4。表4 甲苯蒸馏法测定结果样品水分含量（略）
2.6 4种水分测定方法的比较结果见表5。表5 4种方法的测定结果（略）
由图4可知，4种水分测定的方法结果间存在一定差异。甲苯蒸馏法测定的结果偏高。因甲苯沸点较高，总糖样品在蒸馏时易脱水炭化所致。而采用海砂拌样减压干燥法与其它两种方法的检测结果较接近，较真实地反映了大蒜总糖样品的水分含量情况。
3 讨论
在GB/T 5009.3－2003《食品中水分的测定》的第1法直接干燥法中，规定的干燥的温度为95～105℃。在实验中发现，大蒜总糖浓缩液将发黑变焦。本次实验中选定使用80℃干燥，大蒜总糖可较好的保持原有的色泽。但干燥时间过长，需18 h，不适于样品的快速测定，而且果糖在大于70℃时会分解，将影响测定结果。
采用减压干燥法测定时，虽然减压干燥适用于含糖、味精等易分解的食品，但是样品经过80 h的干燥后，依然达不到恒重。原因在于总糖干燥后，在表面形成一层膜，使样品内部水分不宜蒸发。
采用甲苯蒸馏法测定时，甲苯沸点较高，引起样品发黑变焦、脱水碳化，导致水分测定结果偏高［6］。有文献报道可采用沸点较低的苯、正己烷蒸馏测定。
在实验测定时，曾考虑过卡尔费休氏法［7］。卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，而大蒜总糖浓缩液含水分较高，不适合用卡尔费休氏法测定。
将减压干燥法改进， 在大蒜总糖中掺入海砂，扩大蒸发的表面积，加速样品水分的蒸发。同时减压干燥防止样品在高温下分解，能较好保持样品的性质，测定结果比较接近水分的真实值。
【参考文献】
［1］蔡飞,陈金和,吴基良.大蒜多糖对小鼠病毒性心肌炎的治疗作用［J］.武汉大学学报，2003，24（2）：109.
［2］赵骥，郑敏，鲍翠玉，等.大蒜多糖C对免疫性肝损伤小鼠血清及肝组织ALT，AST的影响［J］.咸宁学院学报，2005，19（1）：24.
［3］GB/T 5009.3-2003. 食品中水分的测定.
［4］GB 317-2006. 白砂糖.
［5］SN/T 0676-1997 进出口糖检验规程.
［6］张春.洋葱粉及蒜粉水分检测方法探讨［J］.食品科技，2005，11：63.
［7］李光，刘振林.卡尔费休水分测定仪测定食品中水分［J］.中国卫生检验杂志，2006，16（5）：616.
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